ZERSETZUNGSPRÜFUNG (LÜTOLF DYNAMISCH)

 

[VDI 2263, Blatt 1]

 

Je 2g der Prüfsubstanz und Graphitpulver als Referenzsubstanz werden in einem Reagenzglas mit konstanter Heizrate von 2.5°C/min erwärmt.

 

Die Temperaturdifferenz zwischen Prüfsubstanz und Referenz (dT-Signal) wird erfasst und gegen die Referenztemperatur aufgetragen.

 

Die Tiefste Temperatur, bei der das dT-Signal in positiver Richtung von der Basislinie abweicht, wird als Beginn der ersten Exothermie bezeichnet.

 

Dieser Wert kann verwendet werden, um sichere Trocknungstemperaturen in Kontakttrocknern (z.B. Vakuumtrockner) festzulegen.

 

Abhängig von der Art des Trockners ist die empfohlene maximale Trocknungstemperatur ungefähr 100-150°C unterhalb des Anfangs der ersten exothermen Reaktion in diesem Test.

 

Sehr häufig sind diese Werte zu konservativ (weil sie aus einem einfachen Screening-Test resultieren).

 

Für eine exaktere Auswertung der sicheren Trocknungstemperaturen, werden zusätzliche Tests, z.B. isoperibole Prüfung in einem Dewargefäss, empfohlen.

 

Nimmt das dT-Signal mehr als 5°C/min zu bei einer Heizrate von 2,5°C/min, so wird die Zersetzung als „spontan“ bezeichnet.

 

Ebenfalls angegeben werden das maximale dT-Signal (dT_max) und die Temperatur, bei der das Maximum (Peak-Wert) auftritt.

 

Ist dT_max grösser als 10% des Peak-Wertes, dann zeigt die Prüfsubstanz möglicherweise eine selbstständige Zersetzung, und die entsprechende Prüfung sollte durchgeführt werden.